朱万燕
,
张欣
,
杨娟
,
徐文远
,
许美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033
建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ UPLC?Q?TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，以乙腈?0?1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0?99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2?5～100μg／kg，添加回收率为67?0％～109?0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15?1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
关键词:
QuEChERS
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
多类兽药残留
,
猪肉
,
筛查
,
确证
